microViscoStar

microViscoStar

microViscoStar: Das Online-Differenzviskosimeter für die UHPLC

Höchste Empfindlichkeit

Das microViscoStar® ist ein hochempfindliches Online-Differenzialviskosimeter, das in Verbindung mit SEC-MALS-IV zur Bestimmung der Größe und Konformation aller Arten von Biopolymeren, synthetischen Polymeren und sogar Proteinen und Peptiden mir der UHPLC eingesetzt wird.


Mehrere neuartige Technologien

Das microViscoStar® beinhaltet mehrere neuartige Technologien, um die höchste Empfindlichkeit, Stabilität und Lösungsmittelkompatibilität aller verfügbaren Viskosimeter für die UHP GPC zu bieten. Seine Benutzerfreundlichkeit und Wartungsfreundlichkeit machen ihn zur perfekten Ergänzung für die Wyatt microDAWN®-Lichtstreuungs- und microOptilab-Brechungsindexdetektoren.


APC- und UHPLC-Anwendungen

Sehen Sie sich das Webinar Development of a New Online Micro-Viscometer for APC and UHPLC Applications an.

Um mehr über die technologischen Durchbrüche zu erfahren, die im microViscoStar implementiert sind, empfehlen wir das White Paper: ViscoStar: Innovations in Online Viscometry for GPC.

Ein weiterer Weg zur Polymer- und Proteincharakterisierung: UHP SEC-MALS-IV

In Verbindung mit der Ultrahochdurck-Größenausschlusschromatographie und einem Konzentrationsdetektor wie dem Optilab® bestimmt das microViscoStar die intrinsische Viskosität (IV) von Polymeren. Als inhärent wertvolle physikalisch-chemische Eigenschaft wird die IV am besten zusammen mit Informationen der molaren Masse aus der Mehrwinkel-Lichtstreuung (UHP-SEC-MALS-IV) verwendet, um den hydrodynamischen Radius, die Konformation und das Verzweigungsverhältnis eines Makromoleküls in Lösung abzuleiten.

Die wichtigsten Vorteile des microViscoStar

  • Hohe Empfindlichkeit, äquivalent zu 5 ng 100 kDa Polystyrol in THF bei 1,0 mL/min, injiziert auf eine Standard-GPC-Säule
  • Hoher dynamischer Bereich von über 135.000:1. Der volle Messbereich entspricht über 13 mg/mL von 100 kDa Polystyrol in THF
  • Erweiterte Lösungsmittelkompatibilität mit Transducern aus Edelstahl (AISI 316)
  • Temperaturbereich von 4 °C bis 70 °C für Polymere oder Proteine, die einen Temperaturbereich benötigen
  • Minimale Bandenverbreiterung dank schneller Druckaufnehmer
  • Pumpenpulsationsunterdrückung auf unter 4 Pa (nur Hardware) oder 1 Pa (Hardware + Software) ohne Verlust der chromatographischen Auflösung
  • Automatisierte Abstimmung der Kapillarbrücke ohne bewegliche Teile, um bei jedem Lauf eine perfekt ausbalancierte Brücke zu garantieren
  • Verbesserte thermische Stabilität mit einer Drift von < 1.25 Pa/Stunde

 

SEC-IV ohne MALS?

Ja, so sehr wir MALS für die optimale Polymeranalytik lieben, es stimmt, dass es Gelegenheiten gibt, bei denen es einfach nicht passt.

Die universelle Kalibrierung ist eine parallele Technik zu SEC-MALS zur Bestimmung des Molekulargewichts, die üblicherweise zur Charakterisierung linearer Polymere verwendet wird. Während die universelle Kalibrierung einige der problematischen Aspekte der Säulenkalibrierung durch Referenzmoleküle überwindet, berücksichtigt sie nicht das nicht-ideale Trennverhalten von Säulen, das durch chemische Lösungsmittel-Säulen-Wechselwirkungen oder Hyperverzweigung verursacht wird.

Die universelle Kalibrierung ist besonders gut geeignet, um MALS zu ersetzen für:

  • Stark fluoreszierende Polymere
  • Schwach streuende Polymer/Lösungsmittel-Systeme mit dn/dc-Werten um null.

Die Mark-Houwink-Sakurada-Beziehung nutzt empirische Beziehungen zwischen intrinsischer Viskosität und molarer Masse, die für jedes Polymer und Lösungsmittel spezifisch sind, um die molare Masse aus UHP SEC-IV-Messungen zu schätzen. Natürlich ist der beste Weg, die MHS-Koeffizienten zu bestimmen, sie mit SEC-MALS-IV und ASTRA zu messen!

Gehen Sie zur Registerkarte Fortschrittliche Technologie um mehr über die einzigartigen Funktionen des ViscoStar zu erfahren.

microViscostar pump pulse  suppression

Die patentierte Pulskompensationstechnologie im ViscoStar eliminiert Pumpenschwankungen. Auf der Hardware-Ebene wird die Brücke für den dynamischen Ausgleich impedanzangepasst, wodurch die Auswirkungen der Pumpenpulsation stark reduziert wird. Eine zusätzliche Ebene der Software-Filterung eliminiert die restliche Pumpenpulsation.

microViscoStar measurements of epoxy resins

Das microVisoStar behält die schmalen Peaks und die hervorragende Auflösung der UHP-SEC bei maximaler Empfindlichkeit bei. In dieser Grafik sind die Chromatogramme des Brechungsindex und der spezifischen Viskosität eines Epoxidharzes mit den Ergebnissen der molaren Masse und der intrinsischen Viskosität, die aus den MALS- bzw. spezifischen Viskositätsdaten berechnet wurden, bei jedem Elutionsvolumen überlagert. Die Probe wurde auf vier Waters® APC XT-Säulen in Serie mit Porengrößen von 45, 125, 450 und 900 Å getrennt.

Innovationen im ViscoStar

Hervorragende Empfindlichkeit, Stabilität und Robustheit erfordern mehr als nur schrittweise bessere Technik. Sie werden durch das Forschungs- und Entwicklungszentrum von Wyatt Technology ermöglicht. Hier sind die wichtigsten Innovationen, die in dieses Gerät eingeflossen sind:

Abstimmung der Wärmebrücke - Die vier Arme der Brücke müssen perfekt ausbalanciert sein, um die empfindlichsten Messungen durchführen zu können. Doch die Ansammlung von Schmutz oder Proben an den Kapillarwänden kann das bei der Produktion eingestellte Gleichgewicht verfälschen. Das thermische Brückentuning im ViscoStar führt dieses Gleichgewichtseinstellung schnell und robust durch, ohne Gleitdichtungen oder andere mechanische Hilfsmittel, und garantiert so bei jedem Lauf eine perfekte Balance.

Pumpenimpulskompensation - Selbst eine gut ausbalancierte Brücke ist von Natur aus anfällig für systematisches Rauschen aufgrund von dynamischen Druckimpulsen, die von der Chromatographiepumpe erzeugt werden. Eine vollständige Impedanzanpassung gleicht die dynamischen Eigenschaften der Kapillarbrücke aus und unterdrückt Pumpenpulsation im DP-Wandler um das 100-fache. Das ViscoStar tut dies ohne die Einführung einer künstlichen Bandverbreiterung, die von anderen Online-Viskosimetern verwendet wird, um die Pumpenimpulse auf Kosten einer reduzierten chromatographischen Auflösung zu unterdrücken.

Softwareseitige Pulsationsunterdrückung - ASTRA® enthält einen einzigartigen Algorithmus zur Berechnung der intrinsischen Viskosität aus den IP- und DP-Wandlern, der den Beitrag der Pumpimpulse im IP-Wandler eliminiert. Ein zusätzlicher, selbst entwickelter Softwarefilter eliminiert restliche DP-Pumpimpulspegel ohne Auflösungsverlust.

Zweifache Peltier-Temperaturregelung - Das microViscoStar von Wyatt ist das einzige Online-Viskosimeter, das Heizen und Kühlen der Probe über eine Peltier-basierte Temperaturregelung bietet. Seine Dual-Peltier-Regelung eliminiert interne Temperaturgradienten und bringt die Signaldrift auf nur 2,5 Pa, 50-mal weniger als bei Geräten der Konkurrenz.

Schutz vor Überdruck - Die hochempfindlichen Druckaufnehmer im ViscoStar müssen vor Überdruck aufgrund hoher Durchflussraten und/oder Verstopfungen der Kapillaren geschützt werden, die im Gerät oder sogar in nachgeschalteten Geräten auftreten können. Der ViscoStar verfügt über einen aktiven Schutz mit einem Systemdrucksensor und einem Bypassventil. Diese Anordnung bietet nicht nur vollen Schutz, sondern hat auch den zusätzlichen Vorteil, dass der Benutzer eine positive Warnung erhält und die Datenaufzeichnung der Schutzaktivierung erfolgt.

microViscoStar 
          capillary bridge

Ohne Verzögerungssäulen wäre die Impedanz der Kapillarbrücke vollständig ausgeglichen. Das Impulsausgleichselement passt die zusätzliche Impedanz der Verzögerungssäulen an und eliminiert so den dynamischen Effekt von Pumpenpulsation auf den DP-Wandler. Die thermische Brückenabstimmung verbessert die Messungen weiter, indem sie bei jedem Durchlauf eine perfekt ausgeglichene Brücke garantiert.


Dual-Peltier thermal control of the microViscoStar

Ein doppeltes Peltier-Design eliminiert interne Temperaturgradienten, was die Stabilität verbessert und gleichzeitig die Isolierung der Brücke von den nachteiligen Auswirkungen von Raumtemperaturschwankungen erhöht.

Viskosimetrie alleine

Das ViscoStar kann mit jedem* GPC- oder HP-SEC-System verwendet werden, solange die Probe nicht über 70 °C erhitzt werden muss, um durch 0,010" (0,25 mm) i. d. Kapillare zu fließen. In Kombination mit einem Optilab für die Konzentrationsmessungen, die für die Viskositätsberechnungen benötigt werden, kann die intrinsische Viskosität und Viskositätsverteilung gemessen werden.

ASTRA unterstützt sowohl die Universelle Kalibrierung als auch die Bestimmung der molaren Masse mit Mark-Houwink-Sakurada-Koeffizienten.

SEC-MALS-IV

Kombinieren Sie das ViscoStar mit einem microDAWN MALS-Detektor für eine noch vielseitigere Bestimmung der Eigenschaften Ihrer Makromoleküle, wie die Mark-Houwink-Sakurada-Parameter und andere Daten zur Konformation- und Stabilitätsbestimmung. ASTRA führt alle Berechnungen durch, die Sie für die vollständige Charakterisierung Ihrer Polymere benötigen.

*Bestimmte UHPLC-Pumpen oder Injektoren erzeugen Druckimpulse, die die empfindlichen Differenzviskositätsmessungen stören können. Während das microViscoStar die meisten dieser Probleme überwindet, ist es immer am besten, mit einer pulsationsfreien Pumpe zu beginnen. Kontaktieren Sie uns für Informationen zu optimalen APC- bzw. UHP-SEC-Systemen.

Differentialviskosimetrie  
Empfindlichkeit 5 ng von 100 kDa Polystyrol in THF bei 1 mL/min, unter typischen GPC Bedingungen
Differentielles Druckrauschen < 0,05 Pa
Differentieller Druckbereich 6,9 kPa, geschützt gegen Überdruck
Dynamischer Bereich 135.000:1
Linearität 0,5 % vom Messbereichsendwert
Differentielle Druckdrift < 1,25 Pa/hr
Kapillarebrückenautoausgleich Thermisch, leckagefreier Mechanismus
Probenscherrate 15000 Hz in Wasser bei 1 mL/min
Fluss  
Max. Flussrate Wässrig: 1 mL/min; THF: 1 mL/min1
Mögliche Verzögerungsvolumen 5,4 mL
Max. zulässiger Druck Eingang bis Ausgang 3000 kPa
Benetztes Material 316 Edelstahl, PTFE, Zirkoniumsilikat, Kalrez®, Inconel, 26-1 Edelstahl, Nickel
Temperatur Kontrolle  
Range 4 °C bis 70 °C
Stabilität < 0,005°C
Umgebungstemperatur 0 ºC bis 40 ºC, 20 % bis 70 % RH
Elektronik  
Digitaler Ausgang 20 bits @ 10 Hz
Analogverbindungen  
   Eingänge Autostart Kurzschluss, Alarm ein, Analoger Eingang: 2 differentielle Eingänge, 18 bit Auflösung, Bereich -10 V bis +10 V
   Ausgänge Autostart Weiterleitung, Alarm Ausgang, Recyclesignal Ausgang
Eingebauter Computer  
   Kommunikation Ethernet
Front Panel Display 7" (178 mm), hochauflösendes Multi-Touch-Display zur Anzeige/Einstellung von Signalen, Geräteeinstellungen und Diagnose
Dimensionen 60 cm (L) x 36 cm (W) x 17 cm (H)

1Ein zusätzlicher UV-Detektor kann die maximale Flussrate aufgrund der Druckstabilität der UV-Zelle erniedrigen.



Die Anforderungen an den Mess-PC finden Sie unter Computeranforderungen.

Änderungen der Spezifikationen ohne Vorankündigung vorbehalten.

Andere Viskosimeter

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ViscoStar® - Ein hochempfindliches Online-Differenzviskosimeter, das in Verbindung mit SEC/GPC-MALS zur Bestimmung der Größe und Konformation aller Arten von Biopolymeren, synthetischen Polymeren und sogar Proteinen und Peptiden eingesetzt wird.

Der ViscoStar beinhaltet mehrere neuartige Technologien, um die höchste Empfindlichkeit, Stabilität und Lösungsmittelkompatibilität aller verfügbaren Viskosimeter für die GPC zu bieten. Seine Benutzer- und Wartungsfreundlichkeit machen ihn zur perfekten Ergänzung für die Lichtstreuungs- und Brechungsindexdetektoren DAWN® und Optilab® von Wyatt und besitzen eine Temperatursteuerung im Bereich von 4 °C bis 70 °C.

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