ViscoStar

ViscoStar III

ViscoStar: Das Online-Differenzviskosimeter der nächsten Generation

Höchste Empfindlichkeit

Ein hochempfindliches Online-Differenzialviskosimeter, das in Verbindung mit SEC-MALS-IV zur Bestimmung der Größe und Konformation aller Arten von Biopolymeren, synthetischen Polymeren und sogar Proteinen und Peptiden eingesetzt wird.


Mehrere neuartige Technologien

Der ViscoStar® beinhaltet mehrere neuartige Technologien, um die höchste Empfindlichkeit, Stabilität und Lösungsmittelkompatibilität aller verfügbaren Viskosimeter für die GPC und SEC zu bieten. Seine Benutzerfreundlichkeit und Wartungsfreundlichkeit machen ihn zur perfekten Ergänzung für die Wyatt DAWN® Lichtstreu- und Optilab®-Brechungsindexdetektoren.


White Paper

Für mehr Informationen empfehlen wir auch folgenden Link: "ViscoStar: Innovations in Online Viscometry for GPC".

Neue Möglichkeiter zur Polymer- und Proteincharakterisierung: SEC-MALS-IV

In Verbindung mit der Größenausschlusschromatographie wie GPC oder SEC und einem Konzentrationsdetektor wie dem Optilab leitet das ViscoStar die intrinsische Viskosität (IV) von Polymeren ab. Als inhärent wertvolle physikalisch-chemische Eigenschaft wird die IV am besten zusammen mit Molmasseninformationen aus der Mehrwinkel-Lichtstreuung (SEC-MALS-IV) verwendet, um neben der Viskosität auch den hydrodynamischen Radius, die Konformation und das Verzweigungsverhältnis eines Makromoleküls in Lösung abzuleiten.

Die wichtigsten Vorteile des ViscoStar

  • Hohe Empfindlichkeit, äquivalent zu 100 ng 100 kDa Polystyrol in THF bei 1,0 mL/min, injiziert auf eine Standard-GPC-Säule
  • Hoher dynamischer Bereich von über 135.000:1. Der volle Messbereich entspricht über 13 mg/mL von 100 kDa Polystyrol in THF
  • Erweiterte Lösungsmittelkompatibilität mit Transducern aus Edelstahl (AISI 316)
  • Temperaturbereich von 4 °C bis 70 °C für Polymere oder Proteine
  • Minimale Bandenverbreiterung dank schneller Druckaufnehmer
  • Pumpenpulsationsunterdrückung auf unter 4 Pa (nur Hardware) oder 1 Pa (Hardware + Software) ohne Verlust der chromatographischen Auflösung
  • Automatisierte Abstimmung der Kapillarbrücke ohne bewegliche Teile, um bei jedem Lauf eine perfekt ausbalancierte Brücke zu garantieren
  • Verbesserte thermische Stabilität mit einer Drift von < 2,5 Pa/h

SEC-IV ohne MALS?

Ja, so sehr wir MALS für die optimale Polymeranalytik lieben, es stimmt, dass es Gelegenheiten gibt, bei denen es einfach nicht passt.

Die universelle Kalibrierung ist eine parallele Technik zu SEC-MALS zur Bestimmung des Molekulargewichts, die üblicherweise zur Charakterisierung linearer Polymere verwendet wird. Während die universelle Kalibrierung einige der problematischen Aspekte der Säulenkalibrierung durch Referenzmoleküle überwindet, berücksichtigt sie nicht das nicht-ideale Säulenverhalten, das durch chemische Lösungsmittel-Säulen-Wechselwirkungen oder Hyperverzweigung verursacht wird.

Die universelle Kalibrierung ist besonders gut geeignet, um MALS zu ersetzen für:

  • Stark fluoreszierende Polymere, insbesondere solche, die von einem DAWN mit langwelligem (785 nm) Laser oder einem Standard-DAWN (685 nm) mit Fluoreszenz-Sperrfiltern nicht ausreichend erfasst werden.
  • Schwach streuende Polymer/Lösungsmittel-Systeme mit sehr niedrigen dn/dc-Werten

Die Mark-Houwink-Sakurada-Beziehung nutzt empirische Beziehungen zwischen intrinsischer Viskosität und Molmasse, die für jedes Polymer und Lösungsmittel spezifisch sind, um die Molmasse aus SEC-IV-Messungen zu schätzen. Natürlich ist der beste Weg, die MHS-Koeffizienten zu bestimmen, sie mit SEC-MALS-IV und ASTRA zu messen!

Gehen Sie zur Registerkarte Fortschrittliche Technologie um mehr über die einzigartigen Funktionen des ViscoStar zu erfahren.

Viscostar pump pulse 
        suppression

Die patentierte Pulskompensationstechnologie im ViscoStar eliminiert Pumpenschwankungen. Auf der Hardware-Ebene wird die Brücke für den dynamischen Ausgleich impedanzangepasst, wodurch die Auswirkungen der Pumpenpulsation stark reduziert wird. Eine zusätzliche Ebene der Software-Filterung eliminiert restliche Pumpenpulsation.

ViscoStar measurements of PLGA and carboxymethyl cellulose

Der ViscoStar bietet den höchsten verfügbaren Dynamikbereich und die höchste Empfindlichkeit in der Online-Viskosimetrie. Diese Grafik zeigt die intrinsischen Viskositäten von 1) Polylactid-co-glycolid) (PLGA) in THF und 2) Carboxymethylcellulose (CMC) in wässriger mobiler Phase, die beide mit einem ViscoStar und Optilab gemessen wurden und einen Bereich von einigen zehn bis zu mehreren tausend mL/g umfassen. Die gleichen Geräte messen problemlos intrinsische Viskositätswerte im niedrigen einstelligen Bereich mit hervorragendem Signal-Rausch-Verhältnis, selbst bei sehr niedrigen Konzentrationen.

viscostar-measurement of protein size as hydrodynamic radius

Drei IgG-Proteine mit ähnlichen molaren Massen eluierten bei unterschiedlichen Elutionsvolumina. Um ihre unterschiedlichen Elutionseigenschaften zu verstehen, wird normalerweise Online-DLS verwendet, um den hydrodynamischen Radius, Rh, eines Proteins zu messen. Die Online-DLS lieferte jedoch keine zuverlässigen Erkenntnisse, was in diesem Fall an der relativ hohen experimentellen Unsicherheit der DLS lag. Die präzisen Rh-Werte, die mit einem MALS-Detektor und dem ViscoStar III ermittelt wurden, zeigten dagegen deutlich die Ursachen auf. IgG B eluierte aufgrund seiner kompakteren Struktur später als IgG A; IgG C hatte eine leichte Wechselwirkung mit der SEC-Säule.

Innovationen im ViscoStar

Hervorragende Empfindlichkeit, Stabilität und Robustheit erfordern mehr als nur schrittweise bessere Technik. Sie werden durch das Forschungs- und Entwicklungszentrum von Wyatt Technology ermöglicht. Hier sind die wichtigsten Innovationen, die in dieses Gerät eingeflossen sind:

Abstimmung der Wärmebrücke - Die vier Arme der Brücke müssen perfekt ausbalanciert sein, um die empfindlichsten Messungen durchführen zu können. Doch die Ansammlung von Schmutz oder Proben an den Kapillarwänden kann das bei der Produktion eingestellte Gleichgewicht verfälschen. Das thermische Brückentuning im ViscoStar führt dieses Gleichgewicht schnell und robust durch, ohne Gleitdichtungen oder andere mechanische Hilfsmittel, und garantiert so bei jedem Lauf eine perfekte Balance.

Pumpenimpulskompensation - Selbst eine gut ausbalancierte Brücke ist von Natur aus anfällig für systematisches Rauschen aufgrund von dynamischen Druckimpulsen, die von der Chromatografiepumpe erzeugt werden. Eine vollständige Impedanzanpassung gleicht die dynamischen Eigenschaften der Kapillarbrücke aus und unterdrückt Pumpenpulastion im DP-Wandler um das 100-fache. Das ViscoStar tut dies ohne die Einführung einer künstlichen Bandverbreiterung, die von anderen Online-Viskosimetern verwendet wird, um die Pumpenimpulse auf Kosten einer reduzierten chromatographischen Auflösung zu unterdrücken.

Softwareseitige Pulsationsunterdrückung - ASTRA® enthält einen einzigartigen Algorithmus zur Berechnung der intrinsischen Viskosität aus den IP- und DP-Wandlern, der den Beitrag der Pumpimpulse im IP-Wandler eliminiert. Ein zusätzlicher, selbst entwickelter Softwarefilter eliminiert restliche DP-Pumpimpulspegel ohne Auflösungsverlust.

Zweifache Peltier-Temperaturregelung - Der ViscoStar von Wyatt ist das einzige Online-Viskosimeter, das Heizen und Kühlen der Probe über eine Peltier-basierte Temperaturregelung bietet. Seine Dual-Peltier-Regelung eliminiert interne Temperaturgradienten und bringt die Signaldrift auf nur 2,5 Pa, 50-mal weniger als bei Geräten der Konkurrenz.

Schutz vor Überdruck - Die hochempfindlichen Druckaufnehmer im ViscoStar müssen vor Überdruck aufgrund hoher Durchflussraten und/oder Verstopfungen der Kapillaren geschützt werden, die im Gerät oder sogar in nachgeschalteten Geräten auftreten können. Das ViscoStar verfügt über einen aktiven Schutz mit einem Systemdrucksensor und einem Bypassventil. Diese Anordnung bietet nicht nur vollen Schutz, sondern hat auch den zusätzlichen Vorteil, dass der Benutzer eine positive Warnung erhält und die Datenaufzeichnung der Schutzaktivierung erfolgt.

ViscoStar 3 
          capillary bridge

Ohne Verzögerungssäulen wäre die Impedanz der Kapillarbrücke vollständig ausgeglichen. Das Impulsausgleichselement passt die zusätzliche Impedanz der Verzögerungssäulen an und eliminiert so den dynamischen Effekt von Pumpenpulsation auf den DP-Wandler. Die thermische Brückenabstimmung verbessert die Messungen weiter, indem sie bei jedem Durchlauf eine perfekt ausgeglichene Brücke garantiert.


Dual-Peltier thermal control of the ViscoStar

Ein doppeltes Peltier-Design eliminiert interne Temperaturgradienten, was die Stabilität verbessert und gleichzeitig die Isolierung der Brücke von den nachteiligen Auswirkungen von Raumtemperaturschwankungen erhöht.

Viskosimetrie alleine

Das ViscoStar kann mit jedem* GPC- oder HP-SEC-System verwendet werden, solange die Probe nicht über 70 °C erhitzt werden muss, um durch 0,010" (0,25 mm) i. d. Kapillare zu fließen. In Kombination mit einem Optilab für die Konzentrationsmessung, die für die Viskositätsberechnung nötigt ist, kann die intrinsische Viskosität und Viskositätsverteilung bestimmt werden.

ASTRA unterstützt sowohl die Universelle Kalibrierung als auch die Molmassenbestimmung mit Mark-Houwink-Sakurada-Koeffizienten.

SEC-MALS-IV

Kombinieren Sie das ViscoStar mit einem DAWN®- oder miniDAWN®-MALS-Detektor für eine noch vielseitigere Bestimmung der Eigenschaften Ihrer Makromoleküle, wie die Mark-Houwink-Sakurada-Parameter und andere Daten zur Konformation- und Stabilitätsbestimmung. ASTRA führt alle Berechnungen durch, die Sie für die vollständige Charakterisierung Ihrer Polymere benötigen.

*Bestimmte HPLC-Pumpen oder Injektoren erzeugen Druckimpulse, die die empfindlichen Differenzviskositätsmessungen stören können. Während das ViscoStar die meisten dieser Probleme überwindet, ist es immer am besten, mit einer pulsationsfreien Pumpe zu beginnen. Kontaktieren Sie uns für Informationen zu optimalen GPC-Systemen.

Differentialviskosimetrie  
Empfindlichkeit 0,1 μg von 100 kDa Polystyrol in THF bei 1 mL/min, unter typischen GPC Bedingungen
Differentielles Druckrauschen < 0,05 Pa
Differentieller Druckbereich 6,9 kPa, geschützt gegen Überdruck
Dynamischer Bereich 135.000:1
Linearität 0,5 % vom Messbereichsendwert
Differentielle Druckdrift < 2,5 Pa/h
Kapillarebrückenautoausgleich Thermisch, leckagefreier Mechanismus
Probensherrate 5000 Hz in Wasser bei 1 mL/min
Fluss  
Max. Flussrate Wässrig: 1,5 mL/min; THF: 3 mL/min
Mögliche Verzögerungsvolumen 16,2; 10,8 oder 5,4 mL, zusätzliche vorinstallierte Version möglich mit 32,4 mL1
Max. zulässiger Druck Eingang bis Ausgang 690 kPa
Benetztes Material 316 Edelstahl, PTFE, Zirkoniumsilikat, Kalrez®, Inconel, 26-1 Edelstahl
Temperatur Kontrolle  
Range 4 ºC bis 70 ºC
Stabilität < 0,005°C
Umgebungstemperatur 0 ºC bis 40 ºC, 20 % bis 70 % RH
Elektronik  
Digitaler Ausgang 20 bits @ 10 Hz
Analogverbindungen  
   Eingänge Autostart Kurzschluss, Alarm ein, Analoger Eingang: 2 differentielle Eingänge, 18 bit Auflösung, Bereich -10 V bis +10 V
   Ausgänge Autostart Weiterleitung, Alarm Ausgang, Recyclesignal Ausgang
Eingebauter Computer  
   Kommunikation Ethernet
Front Panel Display 7" (178 mm), hochauflösendes Multi-Touch-Display zur Anzeige/Einstellung von Signalen, Geräteeinstellungen und Diagnose
Dimensionen 58 cm (L) x 36 cm (W) x 18 cm (H)

1 Flüssigkeitsvolumen des ViscoStars bis zur Elution der zurückgehaltenen Probe. Das tatsächliche Flüssigkeitsvolumen in der Säule ist die Hälfte dieses Wertes



Die Anforderungen an den Mess-PC finden Sie unter Computeranforderungen.

Änderungen der Spezifikationen ohne Vorankündigung vorbehalten.

Andere Viskosimeter

microViscostar, molar mass determination, molar mass measurement, molar mass analysis, molecular weight measurement, molar mass characterization

microViscoStar® - Ähnlich wie das ViscoStar, aber speziell für den Einsatz mit UHP-SEC/APC entwickelt.

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